微型加氢水热反应釜操作方法
将反应物系指与釜体内。当反应物系有腐蚀性时要将其置于四氟衬套内,方可保证釜体不受腐蚀。将加氢水热合成反应釜置于加热器内,加氢釜,按照规定的升温速率升温至所需反应温度(小于规定的安全使用温度)。待反应结束将其降温时,实验室高压加氢釜,也要严格按照规定的降温速率操作,加氢釜,以利安全和反应釜的使用寿命。当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。
微型加氢水热反应釜使用后要及时将其清洗干净,以免锈蚀。 釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。
加氢釜的使用方法介绍
一 使用前检查
1.检查车间内安全联动系统是否正常。 2.检查反应釜的使用压力和温度。 3.检查水、电、气、导热油等公用动力系统是否符合要求。4.检查反应釜的气密性、搅拌、管路及阀门是否符合要求。5.检查反应釜内外是否干净和干燥。
二.使用步骤
1 检查确认加氢釜底阀和出料阀已经关闭好。 2.按工艺要求进行投料,投料顺序原则是“先加液体、后加固体”。加入液体物料后,先开启搅拌,再投入固体物料,若固体料有大块应当粉碎后再加料。3. 加入液体物料时,先开启氮气,使釜内充满氮气,再关闭氮气,开启真空抽料。抽料结束,开启氮气平衡至釜内无真空。4. 根据工艺要求进行多次氮气置换。置换时先开启真空抽至真空度-0.06Mpa,关闭真空,再开启氮气充至釜内压力0.08Mpa。重复操作,直至达到工艺要求的置换次数。5. 连接氧含量测定仪,测定釜内的氧气含量。继续用氮气置换,直至氧气含量达到工艺要求。6 .打开加料口,加氢釜生产,微开氮气(速度以连接的鼓泡器连续平稳鼓泡),快速加入工艺所需量的催化剂。7 .关闭加料阀或用专用工具盖紧加料口盖。8.根据工艺要求通入氢气,控制氢气压力、反应温度、搅拌转速等工艺条件。9.使用过程中及时巡回检查反应釜的运行情况,根据需要适当调整反应压力和温度。10.反应结束后,缓慢开启放空阀排氢气,当釜内压力小于0.15MPa之后,打开氮气阀,用氮气置换釜内剩余氢气。
三使用结束
1 .按工艺要求清洗反应釜。2 .烘干反应釜,充氮气保护。3 .检查各种管路阀门关闭或断开。4.清理干净反应釜及其附属设备的卫生。
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