色谱柱操作包括安装、维护和修理等内容,下面就毛细管柱的问题分别简述之。
一、色谱柱安装
当把毛细管柱安装在色谱仪上时需要将其两端分别与进样口和检测其相连接。不同厂家的仪器所用的接头有两种,一是内螺纹接头,二是外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫。通过接头压紧而达到固定和密封的目的。安装毛细管柱时应注意三个问题:
1、先将固定螺母和密封垫套在柱头,此时应将柱头朝下,避免密封垫碎屑进入柱管而造成赌赛。
2、柱端伸出密封垫的长度不同一起有不同的规定,应严格按仪器说明书确定。
3、接头不要拧得太紧,以免将色谱柱压裂或是压碎。
二、色谱柱的维护
每次新安装了色谱柱后,都要在进样前进行老化。(一定要等到基线稳定后,才可做空白运行或进样分析。色谱柱使用一段时间后,柱内会滞留一些高沸点组分,这时基线可能出现波动或出现鬼峰。解决此问题的办法也是老化。)
暂时不用的色谱柱从仪器上卸下后,柱两端应当用一块硅橡胶堵上,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。
每次关机前都应将柱箱温度降到50度以下,然后再关电源和载气。温度高时切断载气,可能会因空气(氧气)扩散进入柱管而造成固定液的氧化降解。
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